氮化硼（ｈ—ＢＮ）是一種性能優異并有很大發展 潛力的新型陶瓷材料，結構與石墨類似，具有六方層 狀結構，外觀白色，因此素有“白石墨”之稱．ｈ－ＢＮ是 典型的各向異性材料，在垂直于ｃ軸方向具有較小 的強度和彈性模量，較高的熱導率，較低的膨脹系 數，優異的自潤滑性等．ｈ—ＢＮ材料質地柔軟，可加工 性強，廣泛的應用在化工冶金、半導體、光電、原子能 和航空航天領域．原料的純度和粒度對于ｈ—ＢＮ陶 瓷材料的制備是非常重要的．因此，生產高純和超細 ｈ—ＢＮ粉末是制備高性能陶瓷材料的前提．ｈ—ＢＮ粉 體的制備中，原料的比例、氮和硼的來源以及合成溫 度對粉體的制備有直接的影響．其基本原理都是將 含硼化合物（如硼酸、元素硼、鹵化硼及其它硼酸 鹽）和含氮化物（如氨、尿素、氯化氨）一起加熱反應 后，經理化處理后得到不同純度的ｈ—ＢＮ．王運峰〔１〕 等在氨氣流中用硼砂和尿素在１１００℃下合成了ｈ— ＢＮ粉，此方法常有Ｃ的副產物會導致ｈ—ＢＮ含量 不高．胡婉瑩〔２〕以硼砂和氯化銨為原料合成出了純 度為９７％以上、結晶程度良好的ｈ—ＢＮ粉末，但在反 應過程中經常出現玻璃相使產量明顯降低，且后處 理困難．董守義Ｌ３１等以苯為溶劑，用Ｌｉ。Ｎ和ＢＢｒ３ 合成了球形ｈ—ＢＮ納米晶，但是產物中含有ｃ～ＢＮ． 收藕日期：２０１４—０８一０５ 作者筒介：陳加森，男，ｃｈｅｎｊｉａｓｅｎ９０＠１６３．ｃｏｍ；通信作者：唐竹興，男，ｔａｎｇｚｈｕｘｉｎｇｌｓ＠１６３．ｃｏｍ 萬方數據 第２期 陳加森，等．ｈ—ＢＮ的制備與表征 ４５ 唐成春‘４１等以三羥基硼酸酯和氨氣為原料，采用 ＣＶＤ法在１３５０℃沉積條件下得到了ｈ－ＢＮ納米 粉．以硼酸作為硼源來制備六方氮化硼，此方法目前 研究相對較少．本文采用硼酸作為硼源，尿素作為氮 源，研究了原料配比和合成溫度對ｈ—ＢＮ制備的影 響． 大．同時峰寬變小，峰變得尖銳．當合成溫度為 １３００℃時，雜峰幾乎全部消失，只在２６．５。左右有一 個尖銳的衍射峰． ２Ｈ３８０３＋Ｃ０（ＮＨ２）２—２ＢＮ＋Ｃ０２＋５Ｈ２０ （１） 在探究合成溫度對制備ｈ—ＢＮ的影響時，設定 的原料中元素Ｎ：Ｂ的摩爾比為２：１，若依據反應 １ 實驗部分 方程式（１）則Ｎ元素明顯過量，通過熱力學計算‘５〕 反應式（１）發生的溫度在１５００℃，但在實驗過程中 ８５０℃下就可以生成了ｈ—ＢＮ，則實際反應沒有按照 反應式（１）進行．在衍射譜圖中（圖１）沒有發現其他 物質的衍射峰，說明其他雜質的含量較低，結晶性較 差．在制備ｈ—ＢＮ時，Ｃ０（ＮＨ：）。和Ｈ。Ｂ０。發生如 下反應． １．１實驗原料 尿素（ＣＯ（ＮＨ２）：）、硼酸（Ｈ。Ｂ０。）、乙醇． １．２ ｈ．ＢＮ的制備 稱量一定質量的尿素和硼酸置于燒杯中，將適 量的乙醇加入到燒杯中，用玻璃棒不停地攪拌至混 合完全，溶液呈現粘稠狀，將混合好的物料置于恒溫 干燥箱中，在８０℃下干燥４８ｈ，蒸發掉剩余的乙醇 后，將物料壓制成片，在脫脂爐中加熱到一定溫度來 合成ｈ—ＢＮ．設定Ｎ元素和Ｂ元素的摩爾比，研究合 成溫度對制備ｈ－ＢＮ的影響．在選出最合適的溫度 后研究原料中Ｎ元素和Ｂ元素摩爾比對制備ｈ—ＢＮ 的影響．樣品的編號，合成溫度和配比見表